как растворить органику?

И что, прям вот так без проблем датут за просто так 10мг UCNP ванадатов раз в месяц, и отмоют раз в неделю?

Не за просто так, а в качестве сотрудничества, если включите в соавторы статьи. В Казани наверняка такие же люди найдутся в академических институтах.

От чего их надо мыть-то. Забудьте про идею их выделять. Общее содержание при помощи методов аналитической химии, наличие и распределение при помощи микроскопа (как электронного, так и оптического/люминесцентного). Готовьтесь заранее смотреть in vivo. Осваивайте микроскоп и софт. А получение и определение содержания частиц отдайте химикам.

Проверьте, химики-аналитики прекрасно знают как ваши образцы приготовить, а если вас не устраивает пробоподготовка в несколько дней, то вам придётся купить аналитикам микроволновку с автоклавами и или найти тех, у кого она есть.

Ещё раз, задача разделения гомогенного раствора, и смеси состоящей из частиц и разного размера — очень разные задачи.

У вас нет ничего гомогенного и тем более раствора в этом вашем морковном пюре… А «смесь из частиц разного размера», это, например, взвесь углеродных нанотруб разной длины и диаметра, которую достаточно успешно делят.

Можете пытаться по другому, и я буду рад если у вас получится, но то что написано выше можете считать экспертным мнением специалиста работающего в этой области.

Не за просто так, а в качестве сотрудничества, если включите в соавторы статьи. В Казани наверняка такие же люди найдутся в академических институтах.

Это опять же вопрос цены. Статью в каком журнале они захотят? Ку-2 пойдёт? А может сразу Природа, или Клетка?

От чего их надо мыть-то.

После синтеза, от промежуточных продуктов и вспомогательных веществ. В процессе исследования, от веществ, которые будут мешать измерять характеристики частиц.

Общее содержание при помощи методов аналитической химии, наличие и распределение при помощи микроскопа (как электронного, так и оптического/люминесцентного).

Т.е. про электронный микроскоп знаете, а про требования к образцам, не слышали?

Проверьте, химики-аналитики прекрасно знают как ваши образцы приготовить, а если вас не устраивает пробоподготовка в несколько дней, то вам придётся купить аналитикам микроволновку с автоклавами и или найти тех, у кого она есть.

Т.е. опять приходим к вопросу цены. Я знаю, что есть люди, которые могут сделать эту работу. Я могу просто отдать им объект, и попросить узнать сколько и каких частиц там находится, за статью в очень хорошем журнале или за грант. Но зачем?

взвесь углеродных нанотруб разной длины и диаметра,

Но ничего кроме труб и раствора во взвеси нет. Я хочу свести свою задачу именно к этой.

Т.е. про электронный микроскоп знаете, а про требования к образцам, не слышали?

С чего вы решили? Нет большой проблемы заглянуть в электронном микроскопе внутрь клетки. Был бы подходящий микроскоп. Да, возможно, в Казани нет подходящих, тут я не знаю, хотите чтобы я узнал? Или опять окажется «слишком дорого», «слишком долго» и т.п. Точно знаю что в Курчатнике есть крио пэм. Могу и там контакты дать, но огласите приемлемый ценник за образец, сначала.

Но ничего кроме труб и раствора во взвеси нет. Я хочу свести свою задачу именно к этой.

Если не в курсе, так и напишите: «надо почитать, спасибо». Там, как минимум, есть ПАВ для нанотруб, а то и не один. Это в идеальной работе японцев. В образцах в России там может быть ещё сажа и прочий углерод из синтеза. Кроме того нанотрубки, они же разные и разделяют именно их. Вам же не надо делить частицы ванадатов по размеру? Тогда вам не нужна ультрацентрифуга, а «морковка» сама отделится.

Я понимаю, что хотелось бы всё сделал самому, но поверьте, для вашей же карьеры и работы будет лучше сделать 5 статей по 5 авторов за год, чем одну за 5 лет, но всё самому.

П.С. ещё придумал вариант: выделить ваши частицы при помощи электрофореза и потом отмыть на фильтре. Тут я не специалист особо, но минимальным требованием является заряд на их поверхности, как мне кажется. Конечно, агарозный гель, буфер и мембранный фильтр найти сложнее чем азотную кислоту.

Нет большой проблемы заглянуть в электронном микроскопе внутрь клетки.

Сколько стоит? Цена простого ПЭМ в Казани от 10000р.

но огласите приемлемый ценник за образец, сначала.

Для того, чтобы отделить наночастицы от моркови я не готов платить больше 500р, либо подобного эквивалента.

Я уточнил, говорят что в Курчатнике есть environmental SEM, с морковкой, наверняка я работать не очень просто… Сказали что цена договорная, но явно не меньше 1000 за образец. Если интересно, напишите на ник @ gmail.com.

Ещё, как я понимаю, эти частицы должны хорошо люминесцировать, уж не знаю, правда, в каком диапазоне. Просто оптическая микроскопия не поможет их найти и посчитать?

Я уточнил, говорят что в Курчатнике есть environmental SEM, с морковкой, наверняка я работать не очень просто… Сказали что цена договорная, но явно не меньше 1000 за образец. Если интересно, напишите на ник @ gmail.com

Судя по тому, что это Москва, цена будет явно больше 40-50т.р. так что как только это станет целесообразно, я сразу напишу.

Просто оптическая микроскопия не поможет их найти и посчитать?

Так же как и химические методы, люминесценция не сможет отличить горку маленьких частиц, от одной большой.

Судя по тому, что это Москва, цена будет явно больше 40-50т.р. так что как только это станет целесообразно, я сразу напишу.

Это же СЭМ, не думаю что больше 5000. Это моя личная оценка конечно, но 2 года назад в Новосибирске платили 3000 за ПЭМ.

Да частицы норм делятся в градиенте плотности. Попробуйте.

Вообще как я понял, по сути речь о двух разных задачах, решающихся разными споспобами. Первая - как узнать, сколько вещества попало в морковку, и тут только озолять (уже упомянутые специально обученные микроволновки с тефлоновыми реакторами, например, - man система микроволновой подготовки проб). Вторая - как узнать, в каком именно виде этот ванадий в морковку попал.

Вытаскивать наночки из золы смысла не вижу, т.к. есть мнение, что после озоления они будут вовсе не те, что прежде, так что лучше разделить пробу и часть отдать на SEM/TEM, я б ещё про XPS подумал. Environmental SEM имхо перебор, разрешение там оч низкое, никаких наночек не увидишь, а высушить морковку и так можно лиофилкой, наночкам это не повредит.

Так что я б морковку порезал по всякому, часть бы сдал аналитикам на озоление и ICP-MS, часть - в вакууме высушил бы, и в сканёр, посмотреть где наночки локализовались. TEM и XPS по усмотрению, если очень интересно что там за наночки и какие именно.

PS С каждым отдельным методом из перечисленных куча мороки, особенно если делать самому и ради одной пробы.

PPS Прайсы у вас там какие-то конские, как я посмотрю.

в каком именно виде этот ванадий в морковку попал.

Он туда попал в том виде, как я его положил. В виде наночастиц YVO4:Yb,Er.

есть мнение, что после озоления они будут вовсе не те, что прежде,

В первом приближении, те же. А там дальше станет понятно.

В данном случае скорее всего так и есть, да.

Но всё же, в чём цель? Если количественно показать, сколько именно ванадия попало в матрицу - то это же не подсчётом частиц делается. Надо делать полное вскрытие и ICP-MS или AES, но это та ещё пляска с бубном, я что-то не могу вспомнить способ полного растворения YVO4, могут проблемы возникнуть с этим. Я бы посоветовал сразу обратится к аналитикам соответствующего профиля, всё равно без них на ICP не попасть, а без ICP тут никак. С этим составом конечно можно и по люминесценции попытаться концентрации прикинуть, но мне кажется что рецензенты не оценят.

Если посмотреть на сами наночки - ну, нарезать-высушить морковку и в микроскоп. Для TEM ещё какая-то пробоподготовка нужна будет (микротом например), для сканёра - просто порезать и высушить, там-то всё совсем просто. Даже EDX-картирование поперёк морковки можно сделать, может красиво получиться если специфическая локализация есть.

Но самое главное - ни в том, ни в другом случае смысла отделять наночки от матрицы я не вижу.

Кстати, использовать наночастицы повторно - задача оч нетривиальная. Аналитикам необязательно отдавать весь образец, им обычно 50мг репрезентативной пробы вполне достаточно, так что технической сложности собрать остатки нет. Другой вопрос, что химсвойства у поверхности ре-используемых наночек будут другие, ну и непонятно как навеску отбирать для следующего раза, если там зола будет в пробе. Обычно никто с этим не связывается, если нет цели отдельно показать возможность рециклирования, как в катализе, например.

В трубчатую печь, температура 300+ (а лучше 700), атмосфера кислорода, и ждать?

Мне наоборот нужно растворить всё остальное кроме наночастиц. Я бы и 1000 при озолении спокойно дал, но эти наночастицы плавятся при такой температуре.

То что у них останется на поверхности меня не очень пока интересует. Главный вопрос что у них при этом с люминесценцией станет.

Там выше фоточка была, что останется от морковь при этом.

в питер переезжаешь?

Ждем питерский форк Арча – РасчЛинукс.

Мне наоборот нужно растворить всё остальное кроме наночастиц

Но зачем? Постановка задачи пока что звучит очень странно, прямо скажем.